Der Gefrier- trocknungsprozess

Gefriertrocknung ist ein langsames Chargenverfahren, das in der pharmazeutischen und biochemischen Industrie dazu benutzt wird, um ein trockenes Produkt aus einer wasserhaltigen Lösung zu extrahieren. Das Produkt wird normalerweise in Ampullen auf die Böden einer Trockenkammer gestellt, wo es zuerst eingefroren und dann evakuiert wird. Die Böden werden dann sehr langsam erwärmt, wodurch die Flüssigkeit verdampft. Der frei gesetzte Wasserdampf wird ständig über einen kalten Kondensatorraum evakuiert.

Sobald die Temperatur über Null Grad angestiegen ist, wird das Isolationsventil der Kammer geschlossen und ein ‚Druckanstiegstest‘ durchgeführt, um festzustellen, ob das Produkt trocken ist. Aufgrund des hohen Wertes des Produkts gehen sogar automatische Gefriertrockner in ein Wartestadium, in dem der Bediener überprüft, ob das Produkt für den Eintritt in die nächste Stufe bereit ist.

Design & Steuerung

Es gibt viele verschiedene Vorrichtungen für Gefriertrockner, doch die Grunszüge werden hier umrissen.

Die Temperatur kann entweder elektronisch mittels Heizmatten auf den Böden geregelt werden, oder indem Öl durch Rohre geleitet wird, die an den Böden der Kammer befestigt sind. Die Temperatur von Kammer, Böden (und/oder Heizöl) plus Kondensator bilden einen Teil der Steuerungs- und Überwachungsvariablen. Der Vakuumdruck wird mit einem Piani-Sensor gemessen. Die Steuerung wird entweder durch ein analoges Nadelventil oder ein feines Admittanzventil gewährleistet. Ein Umschaltventil wird dazu benutzt, um die Kältemaschine von der Kühlung der Kammer auf Kühlung des Kondensators umzuschalten. Im Nachtrocknungsstadium kann der Kondensator, der jetzt voll Eis ist, isoliert werden. Der Gefriertrockungsprozess zeichnet sich durch lange Stabilitätsperioden aus, z. B. wenn die Kammer eingangs eingefroren wird, um sicherzustellen, dass das Produkt vollkommen eingefroren ist, bevor die Evakuierung der Kammer beginnt. Dies ist eine typische Situation, in der der Bediener sich ggf. visuell davon überzeugen muss, dass Produkt und Anlage für die Evakuierung bereit sind.

Die kritische Phase ist die Heizphase, bei der die Geschwindigkeit, mit welcher das Wasser verdampft, langsam genug sein muss, damit das Produkt keinen Schaden erleidet. Während dieser Phase wird das Vakuum konstant gehalten, um einheitliche Bedingungen zu schaffen. Die Temperaturrampe muss gehalten werden, wenn das Vakuum zu stark ansteigt und damit anzeigt, dass das Wasser zu schnell verdampft.

Am Ende der Haupttrocknungsheizrampe wird ein Druckanstiegstest (PRT) durchgeführt. Dabei wird das Isolationsventil für einen festgesetzten Zeitraum geschlossen – ist das Produkt trocken, wird das Vakuum aufrechterhalten, steigt der Druck jedoch um mehr als einen Nennwert an, ist das Produkt nicht vollkommen trocken. In diesem Fall wird das Isolationsventil nochmals für einen bestimmten Zeitraum geöffnet, bevor ein zweiter Test durchgeführt wird. Nach dem PRT findet die Nachtrocknung statt, um absolute Trockenheit zu gewährleisten. Das Produkt wird anschließend auf Zimmertemperatur oder etwas darüber erwärmt.

Die Anlage muss gewöhnlich sterilisiert werden. Dies wird durch eine Alternativstrategie im Steuerungssystem erreicht.

Ein Steuerungssystem muss daher zusätzlich zu akkurater und zuverlässiger Steuerung jedes Gefriertrockungszyklus auch ausgezeichnete HMI und Flexibilität bieten. Es sollte folgende Eigenschaften umfassen:

Präzise Temperaturregelung mit Rampenfunktion
Ablaufsteuerung für Temperatur, Vakuum- und Kühlanlage, sowohl für den Gefriertrocknungs- als auch für den Sterilisationsprozess.
Sicherheitsstrategien, die eine Schädigung des Produkts bei einem Anlagenfehler verhindern.
Klare und eindeutige Bedieneranzeige der wichtigsten Prozessparameter und -zustände.
Erfassung der Daten zur Analyse und zum Nachweis

Der EyconTM Visual Supervisor ist die ideale Lösung für diese Applikation.